采用QuEChERS前处理技术,建立了鱼肉中6种替考拉宁组分的高效液相色谱-串联质谱检测方法.搅碎均匀的鱼肉样品经乙腈-10％三氯乙酸(6:4,体积比)提取,100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化后,使用Agilent SB C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1％甲酸乙腈和0.1％甲酸为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离正离子(ESI+),多反应监测模式(MRM)进行检测,内标法定量.考察了提取溶剂种类与体积、吸附剂种类与用量对目标化合物回收率的影响.评价了6种目标物在不同鱼肉基质中的基质效应.在优化条件下,6种替考拉宁组分在4 min内得到良好分离.目标物在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均不小于0.998;在5.0、10.0、25.0μg/kg 3个加标水平下,各组分的回收率为84.3％～93.3％,日内相对标准偏差和日间相对标准偏差(n=6)分别不大于7.0％和6.2％,方法的检出限和定量下限分别为0.5～2.0μg/kg和2.0～5.0μg/kg.采用该方法对采集的9种40个鱼肉样品进行检测,所有样品均未检出替考拉宁组分.该方法简单、灵敏、准确、可靠,可用于鱼肉中6种替考拉宁组分的定量分析.

替考拉宁;QuEChERS技术;高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS);鱼肉

金慧;赵城;郑光明;魏琳婷;史晓娜;林嘉薇;李丽春;单奇;马丽莎;尹怡

上海海洋大学 食品学院,上海 201306;中国水产科学研究院 珠江水产研究所/农业农村部水产品质量安全风险评估实验室(广州)/广东省水产动物免疫技术重点实验室,广东 广州 510380

分析测试学报

[1]金慧;赵城;郑光明;魏琳婷;史晓娜;林嘉薇;李丽春;单奇;马丽莎;尹怡-.QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中6种替考拉宁残留量)[J].分析测试学报,2022(06):835-842

QuEChERS,技术结合,串联质谱法,鱼肉,替考拉宁,残留量,前处理技术,串联质谱检测,搅碎,肉样,乙腈,三氯乙酸,体积比,乙二胺,丙基,硅烷,PSA,Agilent,SB,C18,色谱柱,流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,正离子,ESI+,多反应监测模式,MRM,内标法定量,提取溶剂,溶剂种类,吸附剂,目标化,基质效应,优化条件,内线,r2,相对标准偏差,日间,检出限,下限,有样,未检,HPLC

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