该文通过在金属-有机骨架材料(MOF)NH2-MIL-125表面原位生长共价有机骨架材料(COF)TPA-COF,制备了核壳复合材料(MOF@COF)NH2-MIL-125@TPA-COF,采用X-射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)等手段对该复合材料进行表征,并将其作为固定相成功制备了NH2-MIL-125@TPA-COF色谱填充柱(25 cm long×2.1 mm i.d.).在正相(正己烷-异丙醇(9:1))、反相(甲醇-水(9:1))高效液相色谱(HPLC)条件下,考察了该柱对一系列位置异构体的分离性能.结果表明,该柱在较低的背景压力(60～100 kPa)下对9种位置异构体(溴硝基苯、硝基苯胺、氯苯酚、二硝基苯、碘苯胺、溴苯胺、苯二胺、甲苯胺和氯苯胺)表现出较好的分离能力,其中溴硝基苯、硝基苯胺和二硝基苯能达到基线分离,且最大分离度(Rs)为9.71.在反相HPLC条件下,邻-溴硝基苯、间-硝基苯胺和邻-氯苯酚的柱效分别为18424、19053、12954 plates·m-1.以溴硝基苯为分析物,在正相HPLC条件下,考察了该柱的重现性和稳定性.该柱通过5次重复进样(第50次、第100次、第150次、第200次、第250次),溴硝基苯保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.29％和0.89％,表明所制备的色谱柱具有较好的重现性和稳定性.核壳复合材料NH2-MIL-125@TPA-COF作为一种新型的HPLC固定相用于位置异构体分离具有良好的应用前景.

核壳复合材料;位置异构体;高效液相色谱;固定相;分离

郭萍;许娜艳;陈吉楷;章俊辉;王帮进;谢生明;袁黎明

云南师范大学 化学化工学院,云南 昆明 650500

分析测试学报

[1]郭萍;许娜艳;陈吉楷;章俊辉;王帮进;谢生明;袁黎明-.核壳复合材料NH2-MIL-125@TPA-COF用于高效液相色谱分离位置异构体)[J].分析测试学报,2022(05):731-738

核壳复合材料

NH2,MIL,TPA,COF,色谱分离,离位,位置异构体,MOF,原位生长,共价有机骨架材料,线粉,粉末衍射,PXRD,FTIR,固定相,long,正己烷,异丙醇,反相,HPLC,列位,分离性能,背景压力,kPa,苯酚,二硝基苯,溴苯,苯二胺,甲苯,氯苯胺,基线分离,分离度,Rs,plates,重现性,保留时间,峰面积,相对标准偏差,RSD,色谱柱,相用,异构体分离

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