建立了粮食样品中14种有机磷酸酯(OPEs)及其8种二酯代谢物(di-OPEs)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS).样品以甲醇为溶剂超声萃取后,直接加载到活化后的ENVI-18固相萃取柱中,萃取液用5 mL甲醇洗脱,合并洗脱液氮吹定容后进样分析,采用内标法定量.22种目标物在0.1～20μg/L范围内线性关系良好(r>0.99),方法检出限(S/N=3)为0.00502～1.94 ng/g,定量下限(S/N=10)为0.0167～6.45 ng/g;除磷酸二丁氧酯(BBOEP)的加标回收率为141％外,其它目标物的回收率为60.0％～131％,相对标准偏差为0.57％～22％.采用该方法对25个小麦样品进行测定,14种OPEs的总含量为0.843～23.5 ng/g,其中4种OPEs在全部样品中均检出,磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCIPP)是主要物质;8种di-OPEs的总含量为0.126～4.81 ng/g,其中4种di?OPEs的检出率高于50％,磷酸二(2-乙基己基)酯(BEHP)是主要物质.结果表明,有机磷酸酯及其二酯代谢物在粮食样品中普遍存在.暴露估算结果显示,我国成年人和儿童通过食用小麦对OPEs的暴露量分别为4.23～118 ng/kg bw/day和5.56～155 ng/kg bw/day;对di-OPEs的暴露量分别为0.633～24.2 ng/kg bw/day和0.832～31.7 ng/kg bw/day.整体上,通过小麦摄入的暴露量远低于各OPEs的人体口服参考剂量,但考虑到小麦的加工运输过程可能引入更多OPEs及其代谢物,同时还存在其他种类饮食的暴露,人体通过饮食对OPEs及di-OPEs的暴露应引起重视.

有机磷酸酯;超高效液相色谱-串联质谱;粮食;固相萃取

张博钠;侯敏敏;钱承敬;史亚利;蔡亚岐

国科大杭州高等研究院(UCAS)环境学院,浙江 杭州 310024;中国科学院生态环境研究中心,环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京 100083;中国科学院大学,北京 100049;中粮营养健康研究院,营养健康与食品安全北京市重点实验室,北京 102209

分析测试学报

[1]张博钠;侯敏敏;钱承敬;史亚利;蔡亚岐-.超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中有机磷酸酯及其二酯代谢物)[J].分析测试学报,2022(01):91-99

BBOEP,BEHP

超高效液相色谱,串联质谱法,定粮,有机磷酸酯,代谢物,OPEs,di,质谱分析,UPLC,超声萃取,载到,ENVI,固相萃取柱,萃取液,洗脱液,液氮,定容,内标法定量,内线,方法检出限,下限,除磷,二丁,加标回收率,相对标准偏差,小麦,丙基,TCIPP,乙基,暴露量,bw,day,摄入,参考剂量,工运,运输过程

0.234098