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尿中甲基异丁基酮测定的顶空-气相色谱/质谱法
文献摘要：
目的:建立顶空-气相色谱/质谱法测定尿液中甲基异丁基酮（MIBK）。方法:采用自动顶空进样技术，通过对顶空条件（顶空瓶加热温度、平衡时间）和气相色谱条件进行优化，取5 ml样品于20 ml顶空瓶中，加3.0 g硫酸铵，经60 ℃加热30 min后，吸取100 μl顶空瓶上部气体，注入气相色谱经HP-5MS UI（30 m×0.25 mm×0.25 μm）毛细管柱分离，质谱检测器检测，保留时间定性，外标法定量检测样品中MIBK含量。结果:本方法测定MIBK的线性范围为20.0~1 000.0 μg/L，线性方程为
y=62.9
x-652.5，相关系数
r=0.999 8。方法检出限为5.0 μg/L,定量下限为16.0 μg/L。在低（50.0 μg/L）、中（200.0 μg/L）、高（500.0 μg/L）三个添加浓度下，样品加标回收率为95.3%~100.2%；批内精密度为1.7%~3.8%（
n=6），批间精密度为1.2%~4.0%（
n=6）。该方法测定尿液中MIBK稳定性良好，样本在-20 ℃及以下冰箱至少可以保存14 d。
结论:本法简单实用，重现性好，灵敏度高，可应用于MIBK职业接触人群的生物检测。
文献关键词：
甲基异丁基酮;尿;顶空;气相色谱/质谱
中图分类号：
作者姓名：
叶海朋;邵吉;谈思维;施燕鹏;苏克文;张玲
作者机构：
杭州市职业病防治院卫生检测科，杭州 310014
文献出处：
引用格式：
[1]叶海朋;邵吉;谈思维;施燕鹏;苏克文;张玲-.尿中甲基异丁基酮测定的顶空-气相色谱/质谱法)[J].中华劳动卫生职业病杂志,2022(01):65-68
A类：
MIBK
B类：
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,方法检出限,下限,加标回收率,批内精密度,冰箱,本法,重现性,灵敏度高,职业接触,生物检测
AB值：
0.359791
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