典型文献
β-甲基蔡合成2-甲基-1,4-蔡醌绿色氧化反应工艺
文献摘要:
2-甲基-1,4-蔡醌(2-MNQ)是K族维生素的重要中间体,广泛应用于医药、农药、饲料添加剂等领域.本工作以2-甲基蔡(2-MN)为原料,(NH4)2S2O8为引发剂,用30%H2O2与冰醋酸在硫酸催化下制备过氧乙酸并滴加至反应液中,氧化合成2-甲基-1,4-蔡醌(2-MNQ),通过ICIR,GC-MS,LCMS对其结构进行表征,并验证氧化反应机理及中间产物.考察了催化剂、反应温度、反应时间、氧化剂与引发剂用量对产品2-MNQ收率、转化率的影响,采用HPLC(外标法)测定产品2-MNQ的转化率和收率,得到最佳工艺条件为反应温度65℃、反应时间5 h、n(H2O2)∶n(2-MN)=26∶1,此时,2-甲基蔡的转化率为99%,产品收率为34%.本工作的创新点是使用原位红外技术验证反应机理和中间过程,即原料2-甲基蔡经过氧乙酸氧化,发生环氧化反应生成中间体,之后重排生成2-甲基羟醌,继续氧化生成目标产物2-甲基-1,4-蔡醌.该工艺具有简单环保、操作条件温和、原料易得等特点.
文献关键词:
2-甲基蔡;2-甲基-1;4-蔡醌;氧化反应;绿色合成
中图分类号:
作者姓名:
潘瑾雯;杨索和;何广湘;郭晓燕;靳海波;马磊
作者机构:
北京石油化工学院新材料与化工学院,燃料清洁化及高效催化减排技术北京市重点实验室,北京102617
文献出处:
引用格式:
[1]潘瑾雯;杨索和;何广湘;郭晓燕;靳海波;马磊-.β-甲基蔡合成2-甲基-1,4-蔡醌绿色氧化反应工艺)[J].过程工程学报,2022(12):1702-1709
A类:
MNQ,ICIR
B类:
反应工艺,中间体,饲料添加剂,NH4,2S2O8,引发剂,H2O2,冰醋酸,酸催化,过氧乙酸,氧化合成,LCMS,氧化反应机理,中间产物,反应温度,氧化剂,HPLC,外标法,定产,最佳工艺,工艺条件,产品收率,创新点,原位红外,红外技术,技术验证,环氧化反应,重排,化生成,单环,操作条件,易得,绿色合成
AB值:
0.378452
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