利用原子吸收光谱法进行地质样品中微量元素含量的测定简便、快速、准确、经济,目前在地质实验室中得到了广泛应用.然而复杂的前处理流程和测试过程都会不可避免地引入不确定度.根据《检验和校准实验室能力的通用要求》,实验室应适当进行测量结果不确定度的评定.本研究利用电热板消解,火焰原子吸收光谱法,测定国家标准岩石样品与采自胶东曲家金矿岩心样品中铜、铅和锌的含量.以空白样品测试结果标准偏差的三倍作为仪器检出限.标准样品及岩心样品测试结果均符合DZ/T 0130.3—2006中关于测试准确度与精密度的要求.在实验室内部,采用自下而上的方法进行测量结果不确定度的评定,确定了测量不确定度的来源,包括样品称量、样品定容、样品消解、标准系列的配制、标准曲线最小二乘拟合及重复性测量,准确计算了六个不确定分量的大小及扩展不确定度.其中,后四个分量是测量结果不确定度的主要来源.结果显示标准样品中铜、铅和锌含量测量结果不确定度均小于标准证书中给定的不确定度,岩心样品中铜、铅和锌的含量分别为(4.965±0.383),(36.415±2.449)和(30.818±0.736)μg·g-1.对六个来源的不确定度进行比较,提出采用该方法测量岩石样品中铜、铅和锌含量时的几点改进:调整取样量或定容体积来提高待测溶液中元素浓度及吸光度、调整标准系列浓度使其与待测溶液中元素浓度相近、增加标准点和待测溶液测量次数、尽量使用相对标准不确定度小的移液管进行稀释操作等.将测量结果不确定度的评定作为有效工具,指导改进分析方法及测试流程,在岩石样品微量元素含量准确测定工作中具有重要的意义.

原子吸收光谱;不确定度;岩石;铜;铅;锌

侯亚茹;陆继龙;范玉超;阿卜杜萨拉木·喀迪尔;汤肖丹;魏俏巧;郭金珂;赵威

吉林大学地球探测科学与技术学院,吉林 长春 130026

光谱学与光谱分析

[1]侯亚茹;陆继龙;范玉超;阿卜杜萨拉木·喀迪尔;汤肖丹;魏俏巧;郭金珂;赵威-.原子吸收光谱法测定岩石中铜、铅和锌的不确定度评定及方法改进)[J].光谱学与光谱分析,2022(07):2101-2106

不确定度评定,方法改进,地质样品,中微量元素,微量元素含量,地质实验,而复,前处理,处理流程,试过,准实验,通用要求,应适当,测量结果不确定度,研究利用,电热板消解,火焰原子吸收光谱法,岩石样品,胶东,曲家,金矿,岩心,结果标准,标准偏差,三倍,检出限,标准样品,DZ,精密度,实验室内,自下而上,测量不确定度,称量,定容,标准曲线,最小二乘拟合,重复性测量,扩展不确定度,锌含量,整取,取样量,中元,元素浓度,吸光度,准点,相对标准不确定度,移液管,改进分析,测试流程

0.319033