建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水果(橙子、梨、猕猴桃、葡萄)和蔬菜(豇豆、韭菜、土豆、西蓝花)中8种双酚类物质(BPs)的分析方法.以QuEChERS处理技术为基础,选用乙腈为提取剂,NaAC为萃取盐,考察了基质效应(ME)和萃取回收率(RE)对过程效率(PE)的影响,选择33 mg N-丙基乙二胺(PSA)、33 mg石墨化碳黑(GCB)和10 mg C18混合吸附剂为净化剂.以甲醇和0.1 mmol/L NH4 HCO3溶液为流动相,采用Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离;采用电喷雾离子源,在负离子、多反应监测模式下,使用同位素内标法进行定量检测分析.结果表明,在8 min内,可完成8种BPs的色谱分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.9990,检出限(LOD)为0.01～0.10μg/kg,定量限(LOQ)为0.03～0.35μg/kg;在不同果蔬基质样品中,8种BPs的平均加标回收率为67.2％ ～117.8％,相对标准偏差(RSD)为0.1％ ～8.3％.采用本方法检测广元市售果蔬中BPs的污染状况,发现污染物主要为双酚A和双酚S,检出率分别为80.0％ 和47.5％,浓度分别在未检出～31.84μg/kg和未检出～15.75μg/kg之间.本方法可用于果蔬中8种BPs的快速提取、净化、定性与定量检测,具有操作简单、灵敏度高、成本低和绿色环保等优势,适合于大批量果蔬中8种双酚类化合物的日常筛查与确证.

QuEChERS;超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱;双酚类物质;果蔬

赵斌;谭学蓉;付瑜;薛鸣;许东海;梁秀川;张丽

广元市疾病预防控制中心,广元628000;杭州市疾病预防控制中心,杭州310006

分析化学

[1]赵斌;谭学蓉;付瑜;薛鸣;许东海;梁秀川;张丽-.基于QuEChERS的超高效液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中双酚类物质)[J].分析化学,2022(05):810-818,中插28-中插30

NaAC

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