建立了固相萃取?超高效液相色谱?串联质谱法(SPE?UPLC?MS/MS)同时测定牛奶中苄青霉素、邻氯青霉素、氨苄青霉素3种青霉素残留的分析方法.以自制的共价三嗪骨架(CTFs)材料作为固相萃取吸附剂,对影响固相萃取柱效率的吸附剂填充量、洗脱剂种类和用量及上样速率等主要因素进行了优化;同时对样品的提取和净化条件进行了考察.在3 mL/min的样品流速下,采用60 mg CTFs吸附剂和6 mL纯乙腈洗涤液达到了最佳的萃取效果.以0.1％甲酸水溶液?乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,电喷雾正离子(ESI+)模式下以动态多反应监测(MRM)采集数据,外标法定量.3种目标分析物的线性回归方程相关系数均大于0.999,检出限(LOD)为0.05～0.10μg/kg(信噪比S/N=3),定量限(LOQ)为0.1～0.4μg/kg(S/N=10),加标回收率为84.9％～94.1％,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.66％～3.27％.此外,共价三嗪骨架材料与目标物的作用机理研究表明,主客体分子间存在π?π相互作用和氢键作用等多重相互作用,使该吸附剂可成功用于牛奶中青霉素的富集和净化.该方法具有精密度较高、重复性较好、分离度高、分析时间短等优点,可适用于牛奶中青霉素定性定量测定.

共价三嗪骨架;固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱;青霉素;牛奶

李琴;代书宇;杨媛;冯玉敏;练鸿振;张书胜;张文芬

郑州市食品药品检验所,河南 郑州450006;郑州大学化学学院,河南 郑州450001;南京大学化学化工学院,江苏 南京210023;中国烟草总公司郑州烟草研究院,河南 郑州450001

色谱

[1]李琴;代书宇;杨媛;冯玉敏;练鸿振;张书胜;张文芬-.共价三嗪骨架吸附剂⁃固相萃取⁃超高效液相色谱⁃串联质谱法测定牛奶中3种青霉素类残留)[J].色谱,2022(11):998-1004

共价三嗪骨架,吸附剂,超高效液相色谱,串联质谱法,牛奶,青霉素类,SPE,UPLC,同时测定,氨苄青霉素,霉素残留,CTFs,固相萃取柱,填充量,洗脱剂,净化条件,品流,乙腈,洗涤液,水溶液,流动相,梯度洗脱,Waters,ACQUITY,BEH,C18,色谱柱,电喷雾,正离子,ESI+,动态多反应监测,MRM,采集数据,外标法,目标分析,线性回归方程,检出限,LOD,定量限,LOQ,加标回收率,相对标准偏差,RSD,骨架材料,主客体,客体分子,氢键作用,功用,中青,精密度,分离度,分析时间,定性定量,定量测定

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