研究从豆芽质量安全监管的实际需求出发,建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中植物生长调节剂、杀菌剂、杀虫剂和抗生素类等40种药物残留的方法.首先通过参数优化确定最佳质谱条件,然后比较不同提取溶剂(甲醇、乙腈、0.1％氨水乙腈、1％乙酸乙腈)、提取方法(超声、振荡)以及乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、C18净化剂添加量时40种药物的回收率,确定最优前处理过程.样品用10 mL 1％乙酸乙腈提取两次,超声波辅助提取,100 mg C18为净化剂.选用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,甲醇和0.01％甲酸水为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行质谱监测,基质匹配外标法定量.结果表明,40种药物可在15 min内完成色谱分离,在2～200μg/L的线性范围内均呈现出良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1～3μg/kg和0.3～9μg/kg.以阴性豆芽为基质,分别在5、10、50μg/kg 3个水平下进行加标回收试验,40种药物的平均回收率为78.5％～115.3％,相对标准偏差(RSD)为1.3％～9.7％(n=6).将该方法用于分析邯郸本地豆芽中40种药物的污染状况,结果显示4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、多菌灵、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、赤霉素和恩诺沙星检出率较高,分别为28.6％、19.0％、9.5％、9.5％、4.8％和4.8％,含量范围为37.5～352.4、32.4～273.1、28.8～38.7、16.1～20.2、19.9和13.6μg/kg.研究建立的方法简单、快速,灵敏度高,适用于大批量豆芽中40种药物的快速准确测定.

QuEChERS;高效液相色谱-串联质谱;植物生长调节剂;杀菌剂;杀虫剂;抗生素;豆芽

冯军军;姜海云;王静;景正义;张帆;谭天宇;贺锋;江利华;李海芹;常世敏;李腾飞

河北工程大学生命科学与食品工程学院,河北 邯郸056038;邯郸市食品药品检验中心,河北 邯郸056004;河北工程大学材料科学与工程学院,河北 邯郸056038

色谱

[1]冯军军;姜海云;王静;景正义;张帆;谭天宇;贺锋;江利华;李海芹;常世敏;李腾飞-.QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中40种植物生长调节剂、杀菌剂、杀虫剂和抗生素类药物残留)[J].色谱,2022(09):843-853

QuEChERS,串联质谱法,同时测定,豆芽,植物生长调节剂,杀菌剂,杀虫剂,抗生素类,药物残留,质量安全监管,不同提取溶剂,氨水,乙二胺,丙基,硅烷化,化硅,硅胶,PSA,C18,净化剂,前处理过程,乙腈提取,超声波辅助提取,Waters,ACQUITY,UPLC,BEH,色谱柱,醇和,流动相,梯度洗脱,多反应监测,MRM,外标法,成色,色谱分离,线性范围,r2,检出限,LOD,定量限,LOQ,加标回收,回收试验,相对标准偏差,RSD,邯郸,污染状况,苄基,腺嘌呤,多菌灵,二氯苯,赤霉素,恩诺沙星,灵敏度高,大批量,快速准确

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