游离氨基酸不仅是一类重要的营养物质,更与中华绒螯蟹独特的滋味和香味密切相关.对游离氨基酸含量进行测定,能为中华绒螯蟹产品的品质评价和风味研究提供有价值的信息.该工作通过优选提取溶剂、优化仪器测定参数,最终使用5％(v/v)高氯酸水溶液提取目标物,采用XDB-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,1.7μm),以0.1％(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子电离、选择离子扫描模式下进行检测,外标法定量,建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)测定中华绒螯蟹中17种游离氨基酸含量的方法.结果表明,17种氨基酸在10.0～200.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.9990,仪器检出限为0.3 mg/L,仪器定量限为1.0 mg/L.在中华绒螯蟹可食部分中按三水平进行加标回收试验,各目标物的回收率在78.4％～105.3％之间.通过对仪器和方法精密度进行评估,发现17种氨基酸测定仪器重复性的RSD≤4.2％,方法重复性试验的RSD≤5.2％,再现性试验的RSD≤11.4％,精密度数据均在合理范围内.利用该研究建立的检测方法对20个中华绒螯蟹样本进行了实际样品检测,总结了17种游离氨基酸在蟹肉、蟹膏、蟹黄中的分布特点,验证了该方法是一种前处理简便、选择性好、准确度高的检测技术.

超高效液相色谱-高分辨质谱;游离氨基酸;中华绒螯蟹

高玲;顾强;王红;马行空;薛峰;张幸;葛家春;丁涛;沈伟健

南京海关动植物与食品检测中心,江苏 南京210019;张家港海关综合技术中心,江苏 张家港215600;江苏省淡水水产研究所,江苏 南京210017;南京农业大学动物医学院,江苏 南京210095;南京师范大学食品与制药工程学院,江苏 南京210023

色谱

[1]高玲;顾强;王红;马行空;薛峰;张幸;葛家春;丁涛;沈伟健-.超高效液相色谱-高分辨质谱法测定中华绒螯蟹中游离氨基酸)[J].色谱,2022(09):825-832

超高效液相色谱,高分辨质谱法,中华绒螯蟹,营养物质,滋味,香味,游离氨基酸含量,品质评价,风味,提取溶剂,终使,高氯酸,水溶液,XDB,C18,色谱柱,乙腈,流动相,梯度洗脱,电喷雾,正离子,电离,扫描模式,外标法,UHPLC,HRMS,内线,检出限,定量限,三水平,加标回收,回收试验,精密度,测定仪,器重,RSD,重复性试验,再现性,合理范围,样品检测,蟹肉,蟹黄,前处理

0.295355