以亚胺连接的多孔共价有机骨架材料(IL-COF-1)作为固相萃取的吸附剂,建立了液相色谱-串联质谱快速检测蜂蜜样品中痕量雌激素的方法.该研究选择雌二醇、己烯雌酚、雌三醇、β-雌二醇和炔雌醇5种雌激素作为目标分析物.在蜂蜜样品中添加雌激素,采用单因素优化法对影响萃取效果的重要因素进行优化,获得最佳条件:IL-COF-1用量为30 mg,样品流速为3 mL/min,样品溶液pH值为7,以5 mL的1％(v/v)氨水-甲醇溶液进行洗脱,流速为0.4 mL/min,萃取过程中不添加NaCl.采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术对提取物中的雌激素进行定量分析.以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,经C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测和负离子扫描模式,实现了蜂蜜样品中5种雌激素的快速定性定量分析.在最佳条件下,方法验证结果中雌三醇、β-雌二醇和炔雌醇的线性范围为1～500 ng/g,雌二醇和己烯雌酚的线性范围为0.1～100 ng/g,相关系数(r)为0.9934～0.9972.检出限(S/N=3)为0.01～0.30 ng/g,定量限(S/N=10)为0.05～0.95 ng/g.添加50 ng/g 5种雌激素进行重复性实验,日内精密度相对标准偏差(RSD)为3.2％～6.6％,日间精密度RSD为4.2％～7.9％.基于IL-COF-1的固相萃取-液相色谱-串联质谱法具有快速准确、灵敏度高等特点,适用于蜂蜜中雌激素的分析和检测.将该方法应用于4个实际蜂蜜样品中雌激素的检测,均未检出目标物;在低中高3个水平下,5种雌激素的加标回收率为80.1％～115.2％,结果令人满意.

共价有机骨架材料;吸附剂;固相萃取;液相色谱;串联质谱;雌激素;蜂蜜

李慧;任耿標;李慧娟;陈相峰;张志国;赵燕芳

齐鲁工业大学(山东省科学院)食品科学与工程学院,山东 济南250353;齐鲁工业大学(山东省科学院) ,山东省分析测试中心,山东 济南250014

色谱

[1]李慧;任耿標;李慧娟;陈相峰;张志国;赵燕芳-.亚胺连接的多孔共价有机骨架材料结合固相萃取-液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雌激素)[J].色谱,2022(08):704-711

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