利用QuEChERS结合超高效液相色谱?串联质谱法建立了畜禽肉中44种兴奋剂和6种孕激素的检测技术.样品粉碎均质后加入内标,依次加入水和含0??5％乙酸的乙腈溶液振荡提取后,加入氯化钠和无水硫酸镁脱水离心,上清液采用PSA、C18、中性氧化铝和无水硫酸镁分散固相萃取材料进行净化,净化液经氮气吹干,复溶后用超高效液相色谱?串联质谱仪测定.被测物采用ACQUITY BEH C18(100 mm×2??1 mm,1??7μm)色谱柱,以0??1％甲酸?5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相分离,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集,采用基质匹配标准曲线内标法定量分析.50个被测物包含6类化合物:β2?激动剂类(19个)、β?阻断剂类(3个)、蛋白同化激素类(11个)、糖皮质激素类(8个)、利尿剂类(3个)、孕激素(6个).所有被测物在各自的范围内线性关系良好,相关系数>0??99,β2?激动剂类和β?阻断剂类的线性范围为0??1～20μg/L,糖皮质激素类的线性范围为0??5～200μg/L,蛋白同化激素类、孕激素类、利尿剂类的线性范围为0??2～50μg/L.方法的定量限范围为0??1～0??4μg/kg.在低、中、高3个浓度水平下的加标回收率试验中,50种目标化合物在鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉中的平均回收率范围为50??3％～119??9％,相对标准偏差(RSD,n=6)范围为0??42％～15??1％.采用该法和国标方法(GB/T 21981?2008)同时对市售的9个肉样品(包括3个牛肉、3个猪肉、2个鸡肉、1个鸭肉)进行了比对检测,对检出的氢化可的松、可的松含量采用t检验进行统计学分析,结果表明,两种方法测得的数据没有显著性差异.采用该法测定了12个来自某养殖场的牛肉样品,结果共检出4种食源性兴奋剂,其中氢化可的松的含量范围为3??3～22??6μg/kg,检出率为100％;可的松的含量范围为1??5～2??1μg/kg,检出率为67％;雄烯二酮含量范围为0??7～1??2μg/kg,检出率为17％;睾酮含量范围为0??6～1??5μg/kg,检出率为42％.该法操作简单,准确灵敏,重复性好,适用于不同种类畜禽肉中食源性兴奋剂和孕激素的检测.

QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱;食源性兴奋剂;孕激素;畜禽肉

冯月超;王建凤;侯帆;丁奇;楚弘宇;刘艳

北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心),北京市食品安全分析测试工程技术研究中心,北京100089

色谱

[1]冯月超;王建凤;侯帆;丁奇;楚弘宇;刘艳-.QuEChERS结合超高效液相色谱⁃串联质谱法同时测定畜禽肉中44种食源性兴奋剂和6种孕激素)[J].色谱,2022(05):409-422

QuEChERS,超高效液相色谱,串联质谱法,同时测定,畜禽肉,食源性兴奋剂,粉碎,乙腈,振荡提取,氯化钠,无水,硫酸镁,上清液,PSA,C18,中性氧化铝,分散固相萃取,萃取材料,氮气,气吹,吹干,质谱仪,ACQUITY,BEH,色谱柱,乙酸铵,水溶液,流动相,相分离,电喷雾,正离子模式,多反应监测,MRM,标准曲线,内标法定量,类化合物,激动剂,阻断剂,蛋白同化激素,糖皮质激素类,利尿剂,内线,线性范围,孕激素类,定量限,浓度水平,加标回收率,回收率试验,目标化,鸡肉,猪肉,牛肉,羊肉,相对标准偏差,RSD,国标方法,市售,肉样,鸭肉,氢化可的松,统计学分析,养殖场,共检出,雄烯二酮,睾酮

0.266195