典型文献
同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚
文献摘要：
建立了同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(GC-HRMS)同时测定人体血清中14种多溴联苯醚(PBDEs)的方法.血清样品解冻后,取0.5 mL与13 C标记的内标物进行混合,加入甲醇沉淀样品中的蛋白质,比较了3种酸化条件下的去脂效果和回收率,结果显示硫酸去脂效果最好;使用液液萃取法提取样品中的目标物,比较了不同萃取溶剂对回收率的影响,结果显示以正己烷(6 mL)-甲基叔丁基醚(6 mL)作为萃取溶剂效果最好;提取液经固相萃取柱净化和洗脱,比较了不同固相萃取柱和洗脱溶剂的净化效果和回收率,结果显示采用硅胶柱净化和用正己烷-二氯甲烷(1:1,v/v)洗脱时效果最好;洗脱液经氮吹近干后用正己烷复溶,经GC-HRMS测定.目标物经Rtx-1614色谱柱(30 m×0.25 mm×0.1μm)分离,电压选择离子检测(VSIR)模式测定.BDE-209在0.40～25μg/L、其他13种多溴联苯醚在0.08～5μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.995,方法检出限为0.01～0.51μg/L,定量限为0.04～1.70μg/L,加标回收率为75.5％～120.7％,日内精密度为3.8％～10.9％(n=6),日间精密度为4.2％～12.4％(n=6).应用该方法对采集的某地区15份青少年血清样本进行检测,结果显示14种PBDEs中,BDE-47检出率为100％,其他组分均未检出,说明该人群存在一定的PBDEs暴露.与现有文献报道方法相比,本方法样本需求量少,灵敏度、准确度较高,可对人血清中包括BDE-209在内的14种PBDEs同时测定,有效提高检测效率.本方法的建立可为我国开展多溴联苯醚对人群健康的影响提供技术支撑.
文献关键词：
气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱;液液萃取;生物监测;多溴联苯醚;血清
中图分类号：
作者姓名：
王梦梦;谢琳娜;朱英;陆一夫
作者机构：
中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室,中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所,北京 100021
文献出处：
引用格式：
[1]王梦梦;谢琳娜;朱英;陆一夫-.同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚)[J].色谱,2022(04):354-363
A类：
VSIR
B类：
同位素内标,双聚焦,磁质谱,质谱法,多溴联苯醚,HRMS,同时测定,定人,人体血清,PBDEs,解冻,内标物,醇沉,液液萃取法,萃取溶剂,正己烷,甲基叔丁基醚,提取液,固相萃取柱,净化效果,硅胶柱,二氯甲烷,洗脱液,Rtx,色谱柱,电压选择,离子检测,内线,方法检出限,定量限,加标回收率,日间精密度,某地区,血清样本,未检,该人,人血清,高检,检测效率,人群健康,生物监测
AB值：
0.257573
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