建立了一种气相色谱-质谱同时测定植物油中3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯的方法.称取0.25 g样品,依次加入内标工作液、四氢呋喃和酸性溴化钠溶液,50℃水浴反应15 min,加入6 g/L碳酸氢钠溶液终止反应,使用正己烷提取,上层液经氮气吹干后用四氢呋喃溶解.随后加入1.8％(v/v)硫酸-甲醇溶液于40℃恒温水浴中反应16 h,加入饱和碳酸氢钠溶液终止反应.样液再经过净化、衍生、提取、氮吹后,以1 mL正己烷定容,过膜,进样测定.采用毛细管气相色谱柱DB-5MS(30 m×0.25 mm×1μm)分离,程序升温,电子轰击电离(EI)源检测,在选择离子扫描模式下,以保留时间和特征离子信息进行定性分析,内标法定量.结果表明,3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯在0.01～0.80 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均在0.999以上,方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为25、25、20μg/kg和75、75、60μg/kg.选取4种不同基质类型的样品,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为89.0％～98.7％,相对标准偏差(RSD)在2.05％～7.81％之间.采用该方法测定了市售112份植物油样本,其中有84份样本检出3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯.与已建立的国家标准方法(GB 5009.191-2016)和行业标准方法(SN/T 5220-2019)相比,该方法所采用的酸性酯交换法可避免副反应(碱性条件下3-氯丙二醇、2-氯丙二醇及3-溴丙二醇向游离态缩水甘油转化)的发生,同时该方法也弥补了国家标准和行业标准无法对3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯同时进行测定的缺失.该方法实验操作更高效,结果更准确、重复性更好,对我国植物油中3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯污染水平的控制、检测标准的制定和生产工艺的优化具有一定的理论和现实意义.

酸性酯交换;气相色谱-质谱法;氯丙二醇酯;缩水甘油酯;植物油

王雪婷;李静静;姜珊;沈伟健;王毅谦;顾强

南京海关动植物与食品检测中心,江苏南京 210001;张家港海关综合技术中心,江苏张家港 215600

色谱

[1]王雪婷;李静静;姜珊;沈伟健;王毅谦;顾强-.酸性酯交换-气相色谱-质谱法同时测定植物油中氯丙二醇酯和缩水甘油酯)[J].色谱,2022(02):198-205

酸性酯交换,氯丙二醇酯

质谱法,同时测定,定植,植物油,缩水甘油酯,工作液,四氢呋喃,溴化钠,钠溶液,碳酸氢钠,正己烷提取,氮气,气吹,吹干,甲醇溶液,恒温水浴,再经,定容,毛细管,气相色谱柱,DB,5MS,程序升温,电子轰击,电离,EI,源检测,扫描模式,保留时间,特征离子,内标法定量,内线,r2,检出限,定量限,不同基质,基质类型,加水,相对标准偏差,RSD,市售,国家标准方法,SN,酯交换法,副反应,碱性条件,游离态,实验操作,污染水平,检测标准

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