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采用二维高效色谱-串联四级杆飞行时间质谱法对注射用头孢美唑钠的未知杂质进行结构解析
文献摘要：
目的 建立一种二维高效液相色谱-串联质谱方法,对注射用头孢美唑钠在含不挥发性流动相的一维色谱中检出的未知杂质进行结构解析.方法 一维色谱的流动相为磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵5.75 g,加水730 mL使溶解,加10％四丁基氢氧化铵19.2 mL)-四氢呋喃-甲醇混合液(730∶12.5∶300)(用磷酸调pH值至4.5),色谱柱采用Shim-pack GIS C18(4.6mm×250 mm,5 μm)柱,流速1.0 mL·min-1.二维色谱流动相为1％甲酸水溶液(A相)/乙腈(B相),梯度洗脱,采用Shim-pack GIS C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流速1.0 mL·min-1,柱温为25℃.采用50 μL定量环收集一维色谱分离到的未知杂质成分.质谱采用电喷雾离子源(ESI)源进行离子化,氢气做碰撞气,全扫描-数据相关分析模式(DDA)进行检测.基于未知杂质的母离子和子离子的精确分子量、头孢美唑的质谱裂解规律和同位素分布等信息,推断出可能的分子结构.结果 对注射用头孢美唑钠中的3种未知杂质进行了结构鉴定,杂质1和杂质3为头孢美唑钠的同分异构体,为热降解杂质,杂质2为7-甲巯基头孢美唑,是头孢美唑钠的工艺杂质.结论 本方法采用二维色谱对注射用头孢美唑钠中3种超过鉴别限的未知杂质进行了结构分析,为采用不挥发性流动相分离得到的β-内酰胺类抗生素中未知杂质的定性研究提供了解决方案.
文献关键词：
二维色谱;注射用头孢美唑钠;串联质谱法;结构鉴定;高分辨率质谱
中图分类号：
作者姓名：
邹文博;陈振贺;王明娟;董静;赵小君;冀峰;李晓东;刘宇晶;曹磊
作者机构：
中国食品药品检验研究院,北京102629;岛津企业管理(中国)有限公司中国创新中心,北京100020;北京阳光诺和药物研究股份有限公司,北京102200
文献出处：
引用格式：
[1]邹文博;陈振贺;王明娟;董静;赵小君;冀峰;李晓东;刘宇晶;曹磊-.采用二维高效色谱-串联四级杆飞行时间质谱法对注射用头孢美唑钠的未知杂质进行结构解析)[J].中国药学杂志,2022(08):645-650
A类：
B类：
四级杆飞行时间质谱,飞行时间质谱法,注射用头孢美唑钠,未知杂质,结构解析,谱方法,挥发性,流动相,磷酸二氢铵,加水,四丁,丁基,氢氧化铵,四氢呋喃,混合液,色谱柱,Shim,pack,C18,6mm,二维色谱,水溶液,乙腈,梯度洗脱,柱温,色谱分离,质成,电喷雾离子源,ESI,离子化,氢气,DDA,子离子,分子量,质谱裂解规律,同位素,推断出,分子结构,结构鉴定,同分异构体,热降解,降解杂质,巯基,工艺杂质,相分离,内酰胺,酰胺类,类抗生素,串联质谱法,高分辨率质谱
AB值：
0.289454
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