目的:建立新型药用辅料聚山梨酯65/85中乙二醇、二甘醇和三甘醇以及环氧乙烷和二氧六环杂质的检查方法.方法:乙二醇、二甘醇和三甘醇的检测为气相色谱直接进样法;环氧乙烷和二氧六环的检测为顶空气相色谱法.2种检查方法均为氢火焰离子化检测器(FID).结果:乙二醇、二甘醇和三甘醇分别在5.10～101.92、5.06～101.28、5.00～100.04 μg·mL-1 的浓度范围内线性关系良好(r乙二醇=1.000;r二甘醇=0.999 9;r三甘醇=0.999 8);检测限分别为 0.27、0.25、0.29 μg·mL-1;定量限分别为 0.55、0.50、1.15 μg·mL-1;重复性RSD均＜5％;回收率在91.3％～97.3％.环氧乙烷和二氧六环分别在1.00～10.00、0.50～40.00μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r环氧乙烷=0.999 8;r二氧六环=0.999 9);检测限分别为0.15、0.32 μg·mL-1;定量限分别为0.82和0.50μg·mL-1;重复性的RSD均＜5.0％;回收率在96.6％～107.7％.19批聚山梨酯65/85样品中乙二醇、二甘醇以及三甘醇的含量结果分别在0～0.000 6％、0～0.000 9％、0.000 9％～0.003 2％;环氧乙烷和二氧六环含量结果分别在 0～0.000 25％、0～0.012 6％.结论:本文建立的杂质检测方法灵敏度高,专属性和重复性良好,线性和回收率均符合2020年版《中华人民共和国药典》要求,适用于检测聚山梨酯65/85中的的乙二醇、二甘醇和三甘醇以及环氧乙烷和二氧六环杂质.

聚山梨酯;乙二醇;二甘醇;三甘醇;环氧乙烷;二氧六环;气相色谱法

王会娟;王珏;王晓锋;孙会敏;肖新月;杨锐;孙晶波

北华大学药学院,吉林132013;中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室,北京100050

药物分析杂志

[1]王会娟;王珏;王晓锋;孙会敏;肖新月;杨锐;孙晶波-.GC法测定聚山梨酯65/85中乙二醇、二甘醇、三甘醇及环氧乙烷和二氧六环杂质的含量)[J].药物分析杂志,2022(09):1634-1642

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