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柱前衍生HPLC法检测硼替佐米中间体中异戊胺盐酸盐
文献摘要：
建立了以二氯甲烷为反应溶剂、三乙胺为缚酸剂、苯甲酰氯为衍生试剂的柱前衍生高效液相色谱法,同时测定硼替佐米无紫外吸收的中间体(R)-1-氨基-3-甲基丁基硼酸频那醇酯盐酸盐及异戊胺盐酸盐含量的分析方法.异戊胺盐酸盐在冰浴下与衍生化试剂反应进行柱前衍生,并利用高效液相色谱-质谱对衍生产物进行定性分析.采用Agela Venusil MPC18(2)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为236 nm,柱温为35℃.异戊胺盐酸盐在质量浓度0.075～30 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),定量限和检出限分别为0.075和0.030 μg/mL,信噪比分别为44.6和7.8;回收率在97.7％～104.0％之间,相对标准偏差(RSD)为2.9％.该方法可用于杂质异戊胺盐酸盐的含量测定,对于其他无紫外吸收胺盐类化合物的测定有重要的参考价值.
文献关键词：
高效液相色谱法;柱前衍生;胺盐;硼替佐米;异戊胺盐酸盐
中图分类号：
作者姓名：
王小文;刘佳;郑秋莹;李朴超;唐海;周微;刘全礼
作者机构：
包头医学院药学院,包头014060;江苏天士力帝益药业有限公司天士力研究院,天津300410
文献出处：
引用格式：
[1]王小文;刘佳;郑秋莹;李朴超;唐海;周微;刘全礼-.柱前衍生HPLC法检测硼替佐米中间体中异戊胺盐酸盐)[J].分析试验室,2022(09):1089-1095
A类：
异戊胺盐酸盐,MPC18
B类：
柱前衍生,HPLC,硼替佐米,中间体,二氯甲烷,三乙胺,缚酸剂,苯甲酰氯,高效液相色谱法,同时测定,紫外吸收,基丁,丁基,硼酸频那醇酯,盐含量,冰浴,衍生化试剂,Agela,Venusil,色谱柱,流动相,0mL,柱温,内线,定量限,检出限,相对标准偏差,RSD,含量测定,盐类,类化合物
AB值：
0.254278
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