典型文献
固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法同时测定环境水中双酚A和9种烷基酚类化合物的含量
文献摘要:
提出了固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法同时测定环境水中双酚A(BPA)和9种C4~C9烷基酚类化合物(APs,包括4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-庚基苯酚、壬基酚、4-辛基苯酚和4-壬基苯酚)含量的方法.取500 mL水样,用50%(体积分数)盐酸溶液调节pH小于2,以50 mL·min-1速率通过以苯乙烯/二乙烯苯聚合物为吸附剂的SDB-XC固相萃取膜,用5 mL丙酮和10 mL二氯甲烷洗脱.收集洗脱液,加入1 mL正己烷,经10 g无水硫酸钠脱水,用旋转蒸发仪浓缩至约0.5 mL后转移至1 mL容量瓶中.用少量二氯甲烷洗涤浓缩瓶,将洗涤液合并至容量瓶中,再依次加入100μL内标混合溶液和100μL衍生试剂,用二氯甲烷定容至1 mL,室温衍生1 h.上述溶液中各目标物在气相色谱仪中以程序升温和程序升压方式分离,在质谱仪中以选择离子监测模式测定,内标法定量.结果显示:BPA和9种APs标准曲线的线性范围为5.000~500.0μg·L-1,检出限为0.002~0.006μg·L-1;各目标物在空白加标水样中测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~15%;方法用于实际地表水、生活污水和工业废水分析,均检出壬基酚和BPA,地表水和生活污水中还检出4-叔辛基苯酚,检出量为0.005~0.657μg·L-1,其余APs未检出,实际样品中BPA和9种APs的加标回收率为73.4%~125%.
文献关键词:
固相萃取;衍生;气相色谱-质谱法;水;双酚A;烷基酚类化合物
中图分类号:
作者姓名:
周同娜;尹海亮
作者机构:
山东省东营生态环境监测中心,东营 257091;中国石油大学(华东)东营科学技术研究院,东营 257061
文献出处:
引用格式:
[1]周同娜;尹海亮-.固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法同时测定环境水中双酚A和9种烷基酚类化合物的含量)[J].理化检验-化学分册,2022(10):1182-1188
A类:
B类:
固相萃取,衍生化,质谱法,同时测定,环境水,烷基酚类化合物,BPA,C4,C9,APs,叔丁基,戊基,辛基,庚基,壬基酚,壬基苯酚,水样,盐酸溶液,苯乙烯,二乙烯苯,吸附剂,SDB,XC,丙酮,二氯甲烷,洗脱液,正己烷,无水硫酸钠,旋转蒸发仪,移至,容量瓶,洗涤液,混合溶液,定容,气相色谱仪,程序升温,升压,质谱仪,监测模式,内标法定量,标准曲线,线性范围,检出限,测定值,相对标准偏差,地表水,生活污水,工业废水,未检,加标回收率
AB值:
0.286297
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