典型文献
固相萃取-超高效合相色谱法测定猪肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺的含量
文献摘要：
在10.0 g猪肉样品中加入含3％(体积分数)氨水的乙酸乙酯溶液25 mL,涡旋1 min混匀,离心5 min,所得沉淀用上述方法再重复提取一次.合并两次提取液,于40℃减压浓缩至近干,用10 mL磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)溶解残渣.所得溶液过活化好的HLB固相萃取柱,用10 mL水淋洗,真空抽柱1 min,用6 mL甲醇洗脱.收集洗脱液,于40℃氮吹至近干,加入体积比8:2的正庚烷-异丙醇混合溶液1 mL,涡旋3 min溶解残渣,过0.22μm有机滤膜,滤液供超高效合相色谱仪分析.采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱作固定相,设置柱温40℃,系统背压13.8 MPa,以不同体积比的超临界二氧化碳和含0.5％(体积分数)氨水的甲醇溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长224 nm处用外标法测定(-)-氟苯尼考、(+)-氟苯尼考及它们的代谢物氟苯尼考胺的含量.结果显示:3种目标化合物的质量浓度在0.50～20.00 mg?L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限为0.05 mg?kg-1[(-)-氟苯尼考和(+)-氟苯尼考]和0.1 mg?kg-1(氟苯尼考胺).以阴性猪肉样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,3种目标化合物的回收率为81.2％～107％,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0％～9.0％.方法用于20份猪肉样品的分析,仅在1份样品中检出(-)-氟苯尼考(248μg?kg-1).
文献关键词：
超高效合相色谱法;氟苯尼考对映体;手性分离;氟苯尼考胺;猪肉
中图分类号：
作者姓名：
张文华;胡起立;侯建波;毛壬熠;徐可;王良莉;谢文;徐敦明;沈伟健
作者机构：
杭州海关技术中心,杭州 310016;浙江省检验检疫科学技术研究院,杭州 310016;厦门海关技术中心,厦门 361013;南京海关动植物与食品检测中心,南京 210019
文献出处：
引用格式：
[1]张文华;胡起立;侯建波;毛壬熠;徐可;王良莉;谢文;徐敦明;沈伟健-.固相萃取-超高效合相色谱法测定猪肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺的含量)[J].理化检验-化学分册,2022(05):575-580
A类：
氟苯尼考对映体
B类：
超高效合相色谱法,猪肉,代谢物,氟苯尼考胺,肉样,氨水,乙酸乙酯,涡旋,混匀,提取液,减压浓缩,磷酸盐,缓冲溶液,残渣,过活,HLB,固相萃取柱,淋洗,抽柱,洗脱液,体积比,正庚烷,异丙醇,混合溶液,机滤,滤膜,滤液,色谱仪,CHIRALPAK,AD,手性色谱柱,固定相,柱温,背压,不同体积,超临界二氧化碳,甲醇溶液,流动相,梯度洗脱,外标法,目标化,峰面积,测定下限,浓度水平,加标回收,回收试验,测定值,相对标准偏差,手性分离
AB值：
0.318932
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