典型文献
衍生化-在线凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定中毒血液中氟乙酸盐的含量
文献摘要：
按体积比1:1加入血样和乙腈,混匀后涡旋3min,离心5min.加入6mol·mL-1盐酸溶液,将上清液酸度调节至pH<2,加入氯化钠,以形成过饱和溶液,涡旋3min,离心5min.在上清液中加入碳酸钠、无水硫酸钠和含10％(体积分数)五氟苄基溴的乙腈溶液,于65℃反应1h,过0.25μm滤膜.分取20μL滤液,进行在线凝胶色谱(GPC)净化,采集4.06～6.06min内的样品溶液,通过大体积程序升温汽化进样口(PTV),采用气相色谱-质谱法测定其中氟乙酸钠的含量.以按照上述方法制备的空白加标样品溶液系列制作工作曲线.结果显示:氟乙酸钠的质量浓度在10～320μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.9μg·L-1;按标准加入法对空白样品进行回收试验,回收率为71.4％～80.5％,测定值的日内相对标准偏差和日间相对标准偏差(n=5)均小于8.0％;方法用于实际案例分析,取得了满意结果.
文献关键词：
五氟苄基溴衍生化;在线凝胶色谱法;气相色谱-质谱法;氟乙酸盐;血液
中图分类号：
作者姓名：
张婷;王国强
作者机构：
中国刑事警察学院刑事科学技术学院,沈阳110035;江苏连云港市公安局刑警支队,连云港222000
文献出处：
引用格式：
[1]张婷;王国强-.衍生化-在线凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定中毒血液中氟乙酸盐的含量)[J].理化检验-化学分册,2022(03):270-274
A类：
氟乙酸盐,06min,程序升温汽化,五氟苄基溴衍生化,在线凝胶色谱法
B类：
质谱法,毒血,体积比,血样,乙腈,混匀,涡旋,3min,5min,6mol,盐酸溶液,上清液,酸度,氯化钠,过饱和,饱和溶液,碳酸钠,无水硫酸钠,1h,滤膜,滤液,GPC,大体积,PTV,乙酸钠,照上,工作曲线,峰面积,检出限,3S,标准加入法,回收试验,测定值,相对标准偏差,日间,实际案例
AB值：
0.272538
相似文献
机标中图分类号，由域田数据科技根据网络公开资料自动分析生成，仅供学习研究参考。
